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摘要:本文件规定了水中吡啶的顶空气相色谱-质谱法的测定方法,包括原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度等要求。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中吡啶的测定。
Title:Water quality - Determination of pyridine - Headspace gas chromatography-mass spectrometry method
中国标准分类号:B10
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB36/T 2105-2024标准规定了利用顶空气相色谱-质谱联用技术测定水体中吡啶的方法。以下是几个关键条款的深度解读:
在范围部分,该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中吡啶含量的测定。最低检出浓度为0.02mg/L,这表明该方法具有较高的灵敏度,能够检测到较低浓度的吡啶。
对于原理描述,样品经过顶空进样后,在选定的色谱条件下分离,通过质谱检测器获取特征离子图谱。采用选择离子监测模式(SIM)进行定性分析,同时以标准曲线法定量。此方法强调了顶空处理可以有效避免水样基质干扰,提高检测准确性。
在试剂与材料章节,要求使用经认证的吡啶标准溶液,并且纯度不低于99%。实验用水需符合GB/T 6682一级水的要求。此外,还特别指出所有玻璃器皿在使用前必须彻底清洗并干燥,确保无残留物影响结果。
仪器设备部分详细列出了所需的主要设备及其性能参数,包括气相色谱仪、质谱仪以及配套的顶空进样装置等。其中对色谱柱的选择有明确建议,推荐使用非极性或弱极性的毛细管柱,以获得最佳分离效果。
样品采集与保存方面,明确规定采样瓶应为聚四氟乙烯密封盖的棕色玻璃瓶,且采样时要充满容器不留气泡。样品应在4℃下避光保存,并于7日内完成分析。
数据处理环节,标准提出了扣除空白值、线性回归方程建立等具体步骤。定量限设定为0.1mg/L,回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差不大于10%,这些指标用于评估方法的可靠性和重复性。
总之,DB36/T 2105-2024提供了一套完整严谨的操作流程,适用于各类水体中吡啶含量的精确测定。