DB36T 2043-2024 土壤有效硒的测定 电感耦合等离子体质谱法

土壤有效硒的测定——电感耦合等离子体质谱法解析

DB36/T 2043-2024是江西省地方标准，规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硒含量的方法。以下对部分关键条款进行深入解析。

5.1 样品采集与处理

本标准要求样品需采用四分法取样，确保代表性。样品应去除植物残体和石块后自然风干或低温烘干，研磨至全部通过2mm筛孔，并混合均匀。这一步骤至关重要，因为样品的均一性直接影响检测结果的准确性。

5.2 消解方法

推荐使用硝酸-过氧化氢消解体系。具体操作为：称取0.5g样品于微波消解罐中，加入8mL硝酸和2mL过氧化氢，密闭后按照设定程序进行消解。此方法能有效分解有机物并释放待测元素，同时避免引入干扰物质。

5.3 标准曲线制备

选用一系列浓度梯度的标准溶液，其浓度范围应涵盖待测样品预期值。标准曲线的相关系数应大于0.999，确保线性关系良好。每个浓度至少重复三次测量，以提高数据可靠性。

5.4 测定条件

质谱仪的工作参数需严格按照仪器说明书设定。例如，射频功率通常设为1300W，雾化气流量为0.8L/min，辅助气流量为0.2L/min等。这些参数直接影响信号强度和稳定性。

5.5 数据处理

计算公式为：X=(C×V)/(m×1000)。其中X表示样品中有效硒的质量浓度(mg/kg)，C为从标准曲线上查得的浓度(mg/L)，V为消解液总体积(mL)，m为样品质量(g)。此公式直接反映了样品中有效硒的真实含量。

5.6 质量控制

每次分析需同时进行空白试验和标准物质验证。空白值应低于检出限，标准物质测定值应在保证值范围内。此外，还需定期进行仪器性能检查，确保设备处于最佳工作状态。

通过以上步骤，可以准确测定土壤中的有效硒含量，为农业生产提供科学依据。