DB44T 2540—2024 18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

DB44/T 2540—2024是广东省地方标准，规定了18种易制毒化学品的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的定性检验方法。以下是对标准中关键部分的深度解读：

样品前处理

标准要求采用固相萃取(SPE)或液液萃取(LOE)技术对样品进行净化处理。这一步骤旨在去除干扰物质，确保分析结果的准确性。例如，在处理尿液样本时，需加入内标物以校正可能存在的基质效应。

色谱条件

色谱柱选用极性适中的毛细管柱，如DB-5ms类型。载气推荐使用高纯度氦气，流速设定在1.0mL/min左右。初始柱温设置为60℃，保持2分钟，然后以10℃/min的速度升温至280℃并维持5分钟。这种程序升温方式能够有效分离目标化合物。

质谱条件

电离源采用电子轰击(EI)模式，离子源温度设为230℃。扫描范围通常从35m/z到450m/z。对于某些特定化合物，还可以选择选择离子监测(SIM)模式来提高检测灵敏度和特异性。

定性依据

定性分析基于保留时间和特征碎片离子双重确认原则。每种目标物都应有至少两个质量数的特征碎片作为定性标志。此外，还需计算相对丰度比值与参考标准匹配度，偏差一般不超过±20%。

结果判断

当样品中检测到的特征离子峰及其丰度比与标准品完全一致，并且不存在其他可疑峰干扰时，则可判定存在该物质。如果仅发现一个特征离子但无法排除假阳性，则需要进一步验证实验。

通过以上内容可以看出，该标准提供了系统化的操作流程和技术规范，有助于提高实验室间数据的一致性和可靠性。在实际应用过程中，操作人员需严格按照规定执行各项步骤，确保检测结果科学准确。