DB15T 828—2024 亚麻籽木酚素含量的测定——高效液相色谱法

DB15/T 828—2024《亚麻籽木酚素含量的测定 高效液相色谱法》是一项内蒙古自治区地方标准，规定了使用高效液相色谱法测定亚麻籽中木酚素含量的具体方法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读。

范围

标准适用于亚麻籽中四种主要木酚素成分：secoisolariciresinol（SEP）、matairesinol（MAT）、pinoresinol（PIN）和lariciresinol（LAR）含量的测定。这一范围明确了标准的应用领域，确保了检测结果的有效性和准确性。

术语和定义

标准中对“亚麻籽”、“木酚素”、“高效液相色谱法”等关键术语进行了定义。例如，“亚麻籽”是指亚麻植物的种子，“木酚素”是一类广泛存在于植物中的次生代谢产物，而“高效液相色谱法”是一种基于样品在固定相与流动相之间分配系数差异来分离组分的技术。这些定义为后续操作提供了清晰的概念框架。

原理

该部分描述了通过高效液相色谱法分离亚麻籽提取物中的木酚素，并利用紫外检测器或荧光检测器检测特定波长下的吸光度。通过与标准品比较保留时间和峰面积，可以定量分析目标化合物的含量。这种方法具有高灵敏度和良好的重现性。

试剂和材料

标准要求使用符合GB/T 6682规定的二级水以及经过纯化的甲醇、乙腈等有机溶剂作为流动相。此外，还需准备secoisolariciresinol、matairesinol、pinoresinol和lariciresinol四种标准物质用于建立标准曲线。试剂的质量直接影响到最终测定结果的可靠性，因此选择合适的试剂至关重要。

仪器设备

列出所需的主要仪器设备包括高效液相色谱仪、自动进样器、柱温箱、检测器等。其中，色谱柱的选择尤为关键，通常采用C18反相柱以获得最佳分离效果。同时强调所有仪器均需定期校准维护，保证测量精度。

样品制备

样品制备过程包括取样、粉碎、称重、提取等多个步骤。首先从代表性样品中取出适量试样并充分混合均匀后研磨成细粉状；然后准确称取一定量样品置于锥形瓶内，加入适当体积的提取溶剂，在一定条件下超声震荡一定时间后过滤备用。此环节需注意控制好每一步骤的操作条件，避免因人为因素导致误差增大。

测定步骤

详细说明了如何设置仪器参数、进样量、运行时间等内容。例如，推荐使用的流动相比例为甲醇-水（70:30,v/v），流速设定为1.0 mL/min，柱温保持在30℃左右。待基线稳定后开始采集数据直至所有目标化合物完全流出为止。记录下每个峰对应的保留时间和积分面积，并根据事先制作好的标准曲线计算出各组分的实际浓度值。

结果表示

最终结果应以mg/kg的形式报告出来，并保留两位有效数字。如果需要进一步提高精度，则可增加平行试验次数并将所得平均值作为最终结论。同时建议附上详细的不确定度评估资料以便于用户理解和信任测试结果的真实性。

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