DB43T 2991-2024 水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串

DB43/T 2991-2024《水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项专门用于检测水产养殖环境中大环内酯类抗生素残留的方法标准。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读：

范围

本标准规定了使用液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境（包括水体和底泥）中大环内酯类抗生素残留量的方法。适用于淡水和海水环境中，如池塘、湖泊、水库等水体以及沉积在底部的淤泥。

原理

采用液相色谱分离技术与串联质谱检测技术相结合的方式，通过样品预处理后注入高效液相色谱系统，利用不同物质在固定相与流动相间分配系数差异实现分离，随后进入质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能够有效区分并准确测定多种大环内酯类抗生素。

样品采集与保存

样品应在晴天条件下采集，避免雨雪天气影响结果准确性。水样需用洁净容器装满，并立即密封；底泥则应小心取出放入无污染的塑料袋或玻璃瓶中。所有样品均需尽快送至实验室，在4℃下冷藏不超过24小时。

分析步骤

1. 前处理：将采集到的水样经过滤、浓缩等步骤去除杂质；底泥样品需要先经冷冻干燥处理后再研磨成细粉。

2. 提取：分别向水样和底泥样品加入适量的有机溶剂（如甲醇），充分振荡混合后静置分层，取上清液备用。

3. 净化：利用固相萃取柱对提取液进行净化操作，去除不必要的干扰成分。

4. 进样与检测：将净化后的溶液注入高效液相色谱仪，根据设定好的程序运行，最终由串联质谱仪完成定性及定量分析。

结果计算

根据外标法定量计算各目标化合物的浓度值。同时注意扣除空白对照组的数据偏差，确保测量结果的真实可靠。

注意事项

- 实验人员必须经过专业培训才能操作仪器设备；

- 在整个实验过程中要严格遵守实验室安全规程；

- 对于每批次测试都应设置阳性对照和阴性对照以验证方法的有效性；

- 如果发现异常情况应及时记录并向主管报告。

以上内容基于DB43/T 2991-2024标准中的核心要点进行了概括性阐述，希望能帮助您更好地理解和应用此标准。