DB22T 1976-2013 人参中11种农药残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1976-2013规定了人参中11种农药残留量的高效液相色谱-质谱质谱法测定方法。该标准适用于人参及其制品中甲胺磷、对硫磷等11种农药残留量的检测。

标准中明确要求样品制备时需将人参样品粉碎并过40目筛，确保样品均匀。提取过程中采用乙腈作为提取剂，在室温下振荡提取30分钟，然后在4000r/min条件下离心5分钟，取上清液备用。

仪器条件部分指出色谱柱应选用C18反相柱，流动相为乙腈和水，梯度洗脱程序从5%乙腈开始逐步增加至95%，流速设定为0.8mL/min。质谱检测采用正离子模式，电喷雾电压设置为5500V。

定量分析采用外标法定量，标准曲线相关系数要求大于0.995。每批样品均需做空白试验和加标回收试验，回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差不大于20%。

该标准还强调了实验室质量控制措施，包括定期校准仪器、使用有证标准物质以及建立完整的实验记录等。这些措施确保了检测结果的准确性和可靠性。