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摘要:本文件规定了人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定方法,包括样品的制备、提取、净化、仪器条件及结果计算。本文件适用于人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定。
Title:Determination of metalaxyl-M, hexaconazole and trifloxystrobin residues in ginseng - High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB22/T 2207-2014规定了人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯三种农药残留量测定的方法。以下是对该标准中关键内容的深度解读:
1. 范围:本标准适用于人参样品中上述三种农药残留量的检测。
2. 原理:采用乙腈提取,过滤后通过高效液相色谱分离,最后利用质谱质谱技术进行定性和定量分析。
3. 仪器设备:包括高效液相色谱仪、质谱质谱仪等精密设备,需定期校准以确保测量准确性。
4. 样品制备:取代表性人参样品,粉碎均匀,精确称取一定量样品加入乙腈,在特定条件下振荡提取,离心收集上清液并稀释至适当浓度用于检测。
5. 分析步骤:将处理好的样品溶液注入HPLC系统,按照设定好的色谱条件运行,同时记录目标化合物的保留时间和特征离子丰度比。对于质谱部分,则需设置正负离子模式切换以及碰撞能量参数来优化信号强度。
6. 结果计算与表达:根据外标法定量,计算公式为Cx=(Ax/As)×Cs×Vs/Vs,其中Cx为目标物浓度,Ax为目标峰面积,As为参比物质峰面积,Cs为参比物质浓度,Vs为最终定容体积,V为原始样品重量对应的体积。
7. 方法性能指标:方法检出限分别为精甲霜灵0.01mg/kg、己唑醇0.02mg/kg、肟菌酯0.015mg/kg;定量限分别为0.03mg/kg、0.06mg/kg、0.05mg/kg;回收率范围在70%-120%之间;相对标准偏差不大于20%。
8. 注意事项:实验过程中应严格控制环境条件如温度湿度等影响因素;所有玻璃器皿均需清洗干净避免污染;标准曲线至少包含五个不同浓度点且线性相关系数R²≥0.995。
以上就是对DB22/T 2207-2014主要内容及其核心要素的深入剖析,希望对你有所帮助!