资源简介
摘要:本文件规定了果蔬中天冬酰胺和谷氨酰胺含量测定的高效液相色谱-串联质谱法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表达、精密度要求。本文件适用于果蔬中天冬酰胺和谷氨酰胺含量的测定。
Title:Determination of Asparagine and Glutamine in Fruits and Vegetables - High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
本文以《TSATA 079-2024 果蔬中天冬酰胺和谷氨酰胺含量测定 高效液相色谱-串联质谱法》为例,聚焦新旧版本标准在样品前处理步骤上的差异展开详细解读。
TSATA 079-2024相较于旧版标准,在样品前处理过程中对提取溶剂的种类与比例进行了调整。新版标准明确指出,应使用体积比为1:1的甲醇-水混合溶液作为提取溶剂,而旧版标准则推荐纯甲醇作为提取介质。这一改变基于大量实验数据表明,采用甲醇-水混合溶液能够更有效地提取果蔬中的天冬酰胺和谷氨酰胺,同时减少其他杂质的共提,从而提高检测灵敏度和准确性。
具体应用时,操作人员需按照以下步骤执行:首先,称取适量新鲜或冷冻保存的果蔬样品(通常为5g),置于50mL离心管中;其次,加入10mL预冷至4℃的甲醇-水混合溶液,充分涡旋震荡3分钟以确保样品与溶剂充分接触;接着,将离心管置于超声波清洗器内,在40kHz频率下超声提取15分钟;然后,以8000r/min的转速离心10分钟,收集上清液备用;最后,将上清液通过0.22μm有机系滤膜过滤后即可用于后续高效液相色谱-串联质谱分析。
通过对比发现,这种改进不仅提升了目标化合物的回收率,还显著降低了背景噪声水平,使信噪比得到改善。因此,在实际工作中严格遵循新版标准的要求至关重要。