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摘要:本文件规定了人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定方法原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备与保存、分析步骤、结果计算与表述、精密度、回收率和质量控制。本文件适用于人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定。
Title:Determination of Bifenox et al. 9 kinds of fungicide residues in ginseng - Gas chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB22/T 2817-2017 是吉林省地方标准,规定了人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定方法。以下对标准中的关键内容进行详细解读:
范围
该标准适用于人参中苯醚甲环唑、戊唑醇、多菌灵、甲基硫菌灵、三唑酮、腈菌唑、咪鲜胺、氟硅唑和丙环唑这9种杀菌剂残留量的测定。
规范性引用文件
标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法以及GB/T 27404实验室质量控制规范食品理化检测。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和质量保证。
方法原理
采用气相色谱串联质谱法。样品经过提取、净化后,使用配备电子轰击离子源(EI)或大气压化学电离源(APCI)的气相色谱-质谱联用仪进行测定。通过保留时间和特征离子定性,外标法定量。
试剂和材料
包括正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠等有机溶剂,以及各种标准品溶液。所有试剂纯度要求较高,确保检测结果准确可靠。
仪器设备
主要包括气相色谱仪、质谱仪、涡旋混合器、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪等。每种设备都需定期校准以保持最佳工作状态。
样品处理
将人参样品粉碎均匀后称取一定量置于离心管中,加入适量提取液,在恒温条件下振荡提取。然后通过固相萃取柱净化处理得到待测液。
分析步骤
1. 设置好仪器参数,包括进样口温度、柱温程序、载气流速等。
2. 将制备好的样品注入气相色谱系统。
3. 记录色谱图并根据保留时间判断目标化合物是否存在。
4. 对选定的母离子与子离子进行定量分析。
结果计算
利用外标法计算各杀菌剂的含量。公式如下:
\\[ C = \\frac{m}{V} \\times F \\]
其中 \\(C\\) 表示被测物质浓度(mg/kg),\\(m\\) 为由标准曲线得出的质量值,\\(V\\) 是最终定容体积,\\(F\\) 则代表稀释倍数。
精密度与准确度
要求平行测定的结果相对偏差不超过20%,回收率应在70%-120%之间。此外还需开展空白加标回收试验来验证方法的有效性。
注意事项
操作人员应穿戴适当的个人防护装备,并遵循实验室安全规程。同时注意妥善处置废弃物,防止环境污染。
以上是对DB22/T 2817-2017标准中关于人参中特定杀菌剂残留量测定方法的重要条文进行了详细解读。希望对你有所帮助!