DB13T 5924—2024 海水 22 种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法

DB13/T 5924—2024《海水 22种元素的测定 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法》是一项关于海水样品中多种金属元素测定的技术规范。这项标准提供了精确测定海水样品中22种元素的方法，包括从采样到分析的全过程操作指南。以下将对标准中的关键部分进行深入解析。

样品采集与保存

在样品采集阶段，标准要求使用聚乙烯或玻璃材质的容器来收集海水样本，并确保容器清洁无污染。采集后的样品应立即进行预处理，如过滤以去除悬浮颗粒物。此外，样品需冷藏保存并在规定时间内完成分析，通常不超过72小时。

固相萃取步骤

固相萃取是本方法的核心环节之一。首先需要选择合适的固相萃取柱，根据目标元素的不同性质选用不同的吸附剂。接着通过调节溶液pH值以及流速等参数优化萃取条件，确保目标元素能够被有效富集而不损失其他成分。标准特别强调了对于某些易挥发性元素（如汞）的保护措施，比如加入稳定剂防止其挥发损失。

电感耦合等离子体质谱检测

ICP-MS作为最终的检测手段，在这里发挥了重要作用。标准详细描述了仪器参数设置，包括射频功率、雾化器压力、辅助气流量等，这些都会直接影响到信号强度和背景噪声水平。同时，还给出了内标物质的选择原则及其浓度范围，用以校正基体效应带来的偏差。

数据处理与结果表达

最后一步是对获得的数据进行合理的统计分析并准确地报告结果。标准建议采用加权平均值作为最终测定值，并给出相应的不确定度估计。值得注意的是，在报告中不仅要列出各元素的具体含量，还应该注明所使用的单位以及测量方法的检出限。

综上所述，《DB13/T 5924—2024》不仅涵盖了完整的实验流程，而且对每个步骤都提出了严格的要求，旨在保证数据的真实可靠性和可重复性。这对于从事海洋科学研究的专业人员来说是一份极具参考价值的标准文件。