TJXNFS 004-2024 钽铁、铌铁精矿选冶过程样品化学分析方法多元素含量的测定 波长色散X

在TJXNFS 004-2024《钽铁、铌铁精矿选冶过程样品化学分析方法 多元素含量的测定》标准中，波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）是一项重要的检测技术。本文将聚焦于该标准中新旧版本在WDXRF应用方面的关键变化——即样品制备与仪器校准流程的优化。

在旧版标准中，对于样品的制备要求较为简单，通常采用压片法制备样品，并直接置于X射线管下进行测量。然而，在实际操作过程中发现，这种简单的制备方式容易导致样品表面不平整，从而影响测量结果的准确性。此外，由于缺乏有效的校准程序，不同批次之间的数据一致性也难以保证。

新版标准对此进行了显著改进：首先，在样品制备环节引入了更为严格的控制措施，包括使用高精度模具压制样品，确保每个样品具有相同的密度和厚度；其次，明确规定了必须通过标准参考物质对仪器进行定期校准，以消除仪器漂移带来的误差。这些改变极大地提高了测定结果的可靠性和重复性。

具体来说，当利用波长色散X射线荧光光谱仪测定钽铁、铌铁精矿中的多元素含量时，应按照以下步骤执行：

1. 样品准备：选取代表性样品，将其研磨至细度达到一定标准后，装入专用模具中，在适当的条件下压制成为均匀一致的圆片状样品。

2. 仪器设置：根据待测元素的特点选择合适的激发条件（如电压、电流等），并调整探测器的角度以获得最佳信号强度。

3. 校准曲线建立：利用一系列已知浓度的标准参考物质制作校准曲线，用于后续未知样品的定量分析。

4. 测量与记录：将处理好的样品放置于仪器样品室中，开始测量过程，同时记录下每个元素的特征谱线强度值。

5. 数据处理：依据校准曲线计算出各元素的实际含量，并评估测量结果的不确定度。

通过上述改进措施，新版标准不仅增强了实验操作的一致性，还有效提升了数据分析的质量，为钽铁、铌铁精矿选冶过程提供了更加精确可靠的化学分析手段。