TNAIA 0314-2024 枸杞中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法

本文以《TNAIA 0314-2024 枸杞中维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的测定 高效液相色谱法》的新旧版本对比为基础，重点解读“样品前处理”这一关键环节的变化及实际应用。

与旧版相比，新版标准在样品前处理部分增加了对提取溶剂的选择要求，并优化了净化步骤。旧版仅规定使用甲醇作为提取溶剂，但未明确其纯度和用量；新版则明确指出应采用色谱级甲醇，且提取溶剂量需根据样品干重精确控制在5-8 mL/g之间。此外，新增加了固相萃取净化步骤，用于去除样品中的色素和其他干扰物质。

在实际操作中，首先按照新版标准称取适量枸杞粉末，加入色谱级甲醇后超声提取20分钟，静置冷却后定容至刻度线。随后通过C18固相萃取小柱进行净化，依次用5 mL甲醇和5 mL水活化柱子，再将提取液上样，最后用5 mL含5%甲醇的水溶液洗脱目标物。整个过程需注意环境温度控制在20℃左右，避免温度波动影响检测结果。

此改进显著提高了检测灵敏度和准确性，尤其对于高色素含量的样品效果更为明显。通过对新旧版本样品前处理方法的实际应用比较，可以发现新版方法能够有效减少基质效应，使维生素C和2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的峰形更加对称，保留时间更稳定，从而确保检测结果的可靠性。