DB43T 2794-2023 渔业水体中砷的形态测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

DB43/T 2794-2023《渔业水体中砷的形态测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》是一项湖南省地方标准，规定了使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定渔业水体中砷的不同形态的方法。以下是根据该标准的重要条文进行的详细解读：

范围

本标准适用于渔业水体中五价砷、三价砷、甲基砷和二甲基砷四种砷形态的定量分析。这一范围明确了标准的应用领域，即主要针对渔业相关的水质检测。

规范性引用文件

标准中列出了多个重要的参考文献，如GB/T 6682关于实验室用水的规定等。这些引用文件为方法提供了理论依据和技术支持，确保了检测过程的科学性和规范性。

方法原理

采用高效液相色谱分离样品中的不同形态砷，然后通过电感耦合等离子体质谱仪进行检测。这种方法能够有效地区分并量化水体中各种砷化合物的存在情况。

试剂和材料

对于实验所需的试剂纯度要求较高，特别是用于制备标准溶液的试剂需达到优级纯或更高级别。此外，还特别强调了实验用水应符合GB/T 6682中一级水的要求。

仪器设备

仪器设备的选择直接影响到最终结果的准确性。标准对色谱柱类型、质谱仪型号等都有明确要求，并且指出所有仪器在使用前均需经过校准以保证其性能稳定可靠。

样品采集与保存

样品采集时应注意避免污染，并尽快进行处理以免影响测试结果。通常情况下，样品应在采集后4小时内完成前处理步骤；若不能及时处理，则需将样品冷冻保存直至分析。

分析步骤

1. 样品预处理：包括消解、过滤等操作，目的是去除杂质并浓缩目标物质。

2. 色谱条件设置：优化流动相组成及流速参数，使各组分能够良好分离。

3. 质谱条件调整：选择合适的离子源模式（如ESI）以及监测方式（SIM），提高灵敏度与选择性。

4. 数据采集与处理：记录每个峰的高度或面积值，并利用外标法定量计算出各形态砷的具体含量。

结果表示

测定值应保留至小数点后两位数字。当两个平行测定值之间的相对偏差不超过20%时，可取平均值作为最终结果报告；否则需要重新取样再测。

精密度与准确度

为了验证方法的有效性，进行了重复性和再现性的测试。结果显示，在相同条件下多次测量所得数据之间的一致性较好，表明该方法具有较高的重现性；同时通过添加回收率试验进一步证明了其准确性。

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