DB43T 2793-2023 渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定 液相色谱-串联质谱同位素内标法

DB43/T 2793-2023《渔业水体底泥中氯硝柳胺的测定 液相色谱-串联质谱同位素内标法》是一项湖南省地方标准，规定了利用液相色谱-串联质谱技术结合同位素内标法来检测渔业水体底泥中氯硝柳胺含量的方法。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

标准适用于渔业水体底泥样品中氯硝柳胺残留量的测定。此方法能够提供准确、可靠的定量结果，对于评估渔业生态环境及食品安全具有重要意义。

原理

本方法基于液相色谱分离技术和串联质谱检测技术。通过使用同位素标记的氯硝柳胺作为内标物，可以有效校正因基质效应导致的测量偏差，提高检测精度。样品经过适当的前处理后注入高效液相色谱系统，在流动相作用下被分离，并进入质谱仪进行定性和定量分析。

样品采集与制备

1. 样品采集：应从不同深度均匀取样，确保样本具有代表性。

2. 样品预处理：

- 将采集到的新鲜底泥立即置于低温条件下保存。

- 使用适当的溶剂提取目标化合物。

- 对提取液进行净化处理以去除干扰物质。

3. 内标加入：在样品制备过程中需同步加入已知浓度的同位素标记氯硝柳胺作为内标。

分析条件

- 色谱柱：推荐使用C18反相柱（如5μm粒径，100×2.1mm规格）。

- 流动相：通常采用甲醇和水组成的梯度洗脱体系。

- 流速：一般设置为0.2ml/min。

- 进样体积：建议为10μl。

- 质谱参数：包括离子源类型、扫描模式等需根据具体仪器型号调整至最佳状态。

结果计算

利用外标法定量时，需绘制标准曲线；采用内标法则直接比较待测物与内标峰面积比值来确定含量。最终结果需扣除空白对照组所得值，并按照公式计算实际浓度。

方法验证

为了保证测试结果的准确性，必须对整个过程进行严格的质量控制。这包括但不限于重复性试验、加标回收率测试以及不同实验室间的比对实验。

以上内容是对DB43/T 2793-2023标准中部分核心条款的专业解读。希望这些信息能帮助您更好地理解和应用这项技术标准。