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摘要:本文件规定了石墨烯材料比表面积的测定方法,采用氮气吸附法进行测试。本文件适用于石墨烯材料比表面积的定量分析及质量评价。
Title:Determination of Specific Surface Area of Graphene Materials by Nitrogen Adsorption Method
中国标准分类号:J74
国际标准分类号:19.040
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拓展解读
DB23/T 2313—2019是黑龙江省地方标准,规定了利用氮气吸附法测定石墨烯材料比表面积的方法。以下为关键内容解读:
标准中规定了实验环境要求:温度应控制在273K±2K(即0℃±2℃),相对湿度不超过85%。这是因为温度和湿度会影响氮气分子在石墨烯表面的吸附行为。
对于样品处理,要求将样品置于150℃±5℃真空条件下干燥3小时以上。这一步骤是为了去除样品中的水分和其他挥发性杂质,确保测试结果准确。
仪器设备方面,规定使用全自动静态容量法比表面及孔径分析仪。该仪器需定期校准,保证测量精度。同时,仪器的死体积标定误差不得超过1%。
在实验操作过程中,首先需对样品管进行预处理,包括抽真空至残压低于0.1Pa,并充入高纯氮气至少三次。然后称取0.1g~0.3g样品装入样品管并密封。
测试时,先以5%-10%相对压力下吸附氮气达到平衡状态,记录吸附量。接着逐步降低压力直至0.999,记录每个压力点下的吸附量数据。
数据分析阶段,采用BET多点线性公式计算比表面积。具体公式为:S = (V/Vm) × [Vm/(N × A)] × 6.023×10^23。其中S表示比表面积,单位m²/g;V为样品实际吸附量,单位cm³/g;Vm为单层饱和吸附量,单位cm³/g;N为阿伏伽德罗常数;A为氮气分子横截面积,取值为0.162nm²。
此外,标准还强调了安全注意事项,如操作人员需佩戴防护眼镜和手套,实验室内保持良好通风等。
总之,本标准从环境条件、样品制备、仪器使用到数据分析都给出了详细的指导,有助于提高石墨烯材料比表面积测定的准确性和可靠性。