DB37T 4664—2023 海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法

DB37/T 4664—2023《海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》是一项山东省地方标准，规定了利用重铬酸钾氧化法结合分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的技术要求。以下对标准中的关键内容进行详细解读：

1. 范围与适用对象

该标准适用于海洋沉积物样品中有机碳含量的测定。它特别强调了对于富含有机质的沉积物样品，能够提供准确可靠的测量结果。

2. 方法原理

通过将已知量的重铬酸钾溶液加入到一定量的海洋沉积物样品中，在硫酸存在下加热回流，使样品中的有机碳被完全氧化成二氧化碳。未被消耗的重铬酸钾采用硫酸亚铁铵滴定法测定剩余量，进而计算出样品中有机碳的质量分数。

3. 试剂和材料

所使用的试剂包括分析纯或更高纯度等级的化学物质。例如，需要使用优级纯的浓硫酸、优级纯的重铬酸钾等。此外，还需要准备标准浓度的硫酸亚铁铵溶液作为滴定剂。

4. 分析步骤

首先准确称取一定质量的干燥后的海洋沉积物样品，并将其置于锥形瓶内。然后加入适量的重铬酸钾溶液及浓硫酸后密封好容器。接着将整个装置放入恒温水浴锅中进行加热回流反应一段时间。待冷却至室温后打开容器盖子，缓慢滴加蒸馏水直至不再产生气泡为止。最后用标准浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾直到达到终点颜色变化为止。

5. 结果计算

根据滴定时消耗掉的标准体积乘以其对应的摩尔浓度来换算出实际消耗掉的重铬酸钾摩尔数。再依据此数据结合原始样品质量和氧化效率系数即可得出最终样品中有机碳的质量百分比含量值。

6. 精密度与准确度

为了保证测定结果具有良好的重复性和再现性，标准要求至少平行测定两次以上，并且两次测量结果之间的相对偏差不得超过10%。同时还需要定期使用标准参考物质来进行校准验证以确保方法准确性。

7. 注意事项

在操作过程中需要注意安全防护措施如佩戴手套眼镜等防止化学品溅射伤害身体;另外还需注意避免阳光直射以免影响某些试剂稳定性;最后在处理废弃物时应按照相关规定妥善处置不得随意排放造成环境污染问题。