DB36T 1840-2023 水质 涕灭威的测定 高效液相色谱—三重四极杆质谱法

DB36/T 1840-2023《水质 涕灭威的测定 高效液相色谱—三重四极杆质谱法》是一项江西省地方标准，用于测定水体中涕灭威的含量。这项标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水等水体中涕灭威及其代谢物2-甲基涕灭威亚砜、2-甲基涕灭威砜的检测。

以下是标准中的几个关键条款及其详细解读：

样品采集与保存

5.1 样品采集

样品应使用聚丙烯或玻璃材质的容器采集，采样体积为500mL至1L。样品应在4℃下避光保存，并在72小时内完成分析。如果不能及时分析，可以将样品冷冻保存，但不得超过一个月。

解读：选择合适的采样容器非常重要，以避免样品成分发生变化。低温保存可以减缓化学反应速度，确保样品的完整性。

样品前处理

5.2 样品前处理

样品需经过过滤、酸化等预处理步骤。具体操作包括：取适量样品于50mL离心管中，加入内标溶液，然后用甲醇提取，离心后取上清液进行浓缩干燥，最后复溶于流动相中待测。

解读：前处理是确保测量准确性的关键步骤。通过内标法可以校正仪器响应，减少误差。合理的提取方法能够提高目标化合物的回收率。

分析条件

5.3 分析条件

高效液相色谱分离采用C18柱（150mm×2.1mm，3μm），流动相为乙腈和水按梯度洗脱，流速设定为0.3mL/min。进样量为1μL。质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式扫描范围m/z 220-350。

解读：这些参数的选择基于涕灭威及其代谢物的理化性质。优化后的色谱条件能够有效分离目标化合物，而质谱检测器则提供了高灵敏度和特异性。

方法性能指标

5.4 方法性能指标

该方法的检出限为0.02μg/L，定量限为0.05μg/L。线性范围为0.1-50μg/L，相关系数r≥0.999。重复性和再现性分别为≤5%和≤10%。

解读：良好的方法性能保证了检测结果的可靠性和可比性。低检出限意味着即使在低浓度水平也能准确测定，而高的线性相关系数表明模型拟合良好。

结果计算

5.5 结果计算

最终结果根据外标法计算得出，即通过比较样品峰面积与标准曲线得到样品浓度。

解读：外标法是一种常用的标准曲线法，它通过已知浓度的标准品来推算未知样品的浓度，简单直观且易于实施。

以上内容涵盖了标准中关于样品采集、前处理、分析条件、方法性能以及结果计算等多个方面的核心要点。遵循这些规定有助于确保检测工作的科学性和准确性。