DB23T 3602—2023 石墨矿化学分析方法 钾、钠、硅含量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离

DB23/T 3602—2023 是一项关于石墨矿化学分析方法的标准，规定了通过偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨矿中钾、钠、硅含量的具体操作流程和技术要求。这项标准适用于各类天然石墨矿样品的检测。

在标准中，偏硼酸锂作为常用的熔剂，在高温下能有效分解石墨矿中的矿物结构，使待测元素充分释放并转化为可溶状态。该方法具有良好的精密度和准确度，尤其适合多元素同时测定。

重点条款解读如下：

1. 样品制备：取代表性样品，经破碎、混匀后过筛至粒径小于0.075毫米。称取0.2克样品于铂金坩埚中，加入5克偏硼酸锂作为助熔剂。

2. 熔融过程：将装有样品和助熔剂的坩埚置于850℃马弗炉中熔融15分钟。熔融后的样品应完全透明无颗粒残留。

3. 溶解与稀释：将熔融物用水溶解后定容至100毫升容量瓶中，摇匀备用。此步骤确保了样品溶液均匀一致。

4. 测定条件：仪器工作参数需按照厂家推荐设置，通常包括射频功率1300瓦，雾化气流量0.8升/分钟等。选择合适的观测高度以获得最佳信号强度。

5. 校准曲线：使用标准物质配制系列浓度的工作溶液，绘制校准曲线。要求相关系数r大于0.999。

6. 质量控制：每批样品至少带两个平行样及一个质控样。平行样相对偏差应小于10%，质控样测定值应在允许误差范围内。

7. 数据处理：根据校准曲线计算样品中钾、钠、硅的含量，并报告结果保留两位小数。

通过以上步骤，可以快速准确地完成石墨矿中钾、钠、硅含量的测定。这项标准为实验室提供了可靠的技术依据，有助于提高检测效率和数据准确性。