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摘要:本文件规定了土壤中4种有效砷(AsIII、AsV、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA))和4种有效硒(SeIV、SeVI、硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet))的液相色谱-原子荧光法测定方法。本文件适用于土壤中上述砷和硒形态的测定。
Title:Determination of four species of available arsenic and four species of available selenium in soil - Liquid chromatography-atomic fluorescence method
中国标准分类号:B10
国际标准分类号:13.080.10
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拓展解读
DB42/T 2032-2023《土壤中4种有效砷和4种有效硒的测定液相色谱-原子荧光法》是一项湖北省地方标准,规定了利用液相色谱与原子荧光光谱联用技术检测土壤样品中砷和硒含量的具体方法。以下是该标准中几个关键条款的深入解读:
样品前处理
标准指出,在采集土壤样品时应遵循均匀性原则,并采用四分法缩减至所需量。对于样品的前处理,要求将新鲜土样迅速置于低温环境中保存,以防止有机物分解对结果造成影响。此外,还需通过风干或冷冻干燥的方式去除水分,然后使用玛瑙研钵或其他惰性材料制成的工具将其磨细至一定粒度范围(通常为<0.15 mm),确保后续分析的一致性和准确性。
分析步骤
在液相色谱分离阶段,推荐使用反相高效液相色谱柱(如C18柱),并以乙腈-水体系作为流动相。其中,乙腈的比例需根据目标化合物的极性调整,以实现最佳分离效果。流速设定为0.8 mL/min,进样体积为20 μL。原子荧光检测器则采用氢化物发生系统,通过还原剂生成挥发性氢化物后导入原子化器完成测定。
质量控制
为了保证测试数据的可靠性,标准强调了空白实验的重要性。即,在整个实验过程中应设置至少两个空白对照组,分别代表试剂空白和样品空白。同时,还应定期校准仪器性能,包括但不限于灵敏度、线性范围以及重复性等指标。当发现任何异常情况时,应及时排查原因直至恢复正常状态。
结果计算与表达
最终的结果应当以每千克干土的质量分数表示,并且保留至小数点后两位。如果需要报告不确定度,则按照GB/T 27418的规定执行。值得注意的是,在计算过程中必须考虑到稀释倍数以及校正因子等因素的影响,确保最终数值准确无误。
以上是对DB42/T 2032-2023部分重要内容的详细解析。这项标准不仅提供了科学合理的操作流程,同时也强调了质量管理和风险防控的重要性,对于提高土壤监测工作的效率具有重要意义。