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摘要:本文件规定了蚕砂中氯霉素残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法。本文件适用于蚕砂中氯霉素残留量的测定。
Title:Determination of Chloramphenicol Residues in Silkworm Sand - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B 46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB43/T 2587-2023《蚕砂中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项湖南省地方标准,用于指导蚕砂样品中氯霉素残留量的检测。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读:
样品前处理
标准中对样品的采集、运输和保存有明确要求。样品应在采样后立即冷冻保存,并在规定时间内完成分析。样品制备过程中需要使用适当的提取溶剂(如乙腈)来确保氯霉素能够被充分提取出来。此外,还应通过净化步骤去除杂质,以提高检测的准确性。
方法原理
本方法基于液相色谱-串联质谱技术。首先将样品中的氯霉素提取并净化后注入高效液相色谱系统,在此过程中氯霉素会被分离。随后进入质谱仪,在电喷雾离子化源的作用下形成带电离子,利用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量分析。
检测条件
仪器参数设置对于结果准确性至关重要。包括但不限于:流动相组成及流速、柱温设定、进样体积以及质谱扫描参数等。例如,推荐使用的C18反相色谱柱通常要求柱温为40℃左右;流动相一般由甲醇与水按一定比例混合而成;进样量则根据实际设备性能确定。
结果计算
采用外标法定量,即预先制备一系列已知浓度的标准溶液绘制工作曲线。待测样品经过同样处理后测得响应值,对照标准曲线即可得出相应含量。需要注意的是,在报告最终结果时还需考虑回收率校正因子的影响。
精密度与准确度验证
为了保证测试结果可靠,需开展重复性试验和再现性试验。前者是在相同条件下多次测量同一份样品所得数据间的偏差程度;后者则是不同实验室间对于同一样品测试结果的一致性评价。这些信息有助于评估整个检测流程的有效性和稳定性。
以上便是关于DB43/T 2587-2023标准中部分内容的重点解析。希望对你理解和应用该标准有所帮助。