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摘要:本文件规定了水中四环素类抗生素的液相色谱—串联质谱测定方法。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四环素类抗生素的测定。
Title:Water quality - Determination of tetracycline antibiotics - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB50/T 1363-2023是一项关于水质中四环素类抗生素测定的标准,采用液相色谱—串联质谱法。以下是对该标准的重要条文进行的详细解读。
范围
本标准规定了使用液相色谱—串联质谱法测定地表水、地下水和废水中四环素类抗生素的方法。适用于这些水体中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等抗生素的定量分析。
规范性引用文件
标准中引用了多个相关国家标准和行业规范,如GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》等。这些文件为检测提供了必要的技术支持和参考依据。
方法原理
利用液相色谱将样品中的目标物质分离后,通过串联质谱检测其特定的母离子和子离子信息。这种方法具有高灵敏度和选择性,能够有效区分复杂的基质干扰。
样品采集与保存
样品应在采样现场立即过滤,并加入保护剂以防止目标物降解。样品应避光冷藏保存,且在48小时内完成分析。
标准曲线建立
需要制备一系列浓度梯度的标准溶液来构建标准曲线。每个浓度点至少重复进样三次,确保数据可靠性。线性范围及回归方程需满足相关要求。
分析步骤
包括但不限于样品前处理(如固相萃取)、仪器参数设置(如流动相组成、流速、柱温等)以及具体的质谱条件(如离子化模式、碰撞能量等)。每一步骤都直接影响最终结果的准确性。
结果计算与表达
采用外标法定量,计算公式为C = (A/Astd) × Cstd,其中C表示待测物浓度,A为样品峰面积,Astd为标准品峰面积,Cstd为标准品浓度。结果应保留至小数点后三位有效数字。
质量控制
为了保证测试结果的可靠性和重现性,在整个实验过程中必须实施严格的质量控制措施。这包括但不限于空白对照、加标回收率测试以及平行样分析等。
以上是对DB50/T 1363-2023标准中一些关键部分的深入解析,希望对从事相关工作的技术人员有所帮助。