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摘要:本文件规定了水质中氯霉素类抗生素的液相色谱—串联质谱测定方法的技术要求、样品采集与保存、分析步骤和结果计算等内容。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯霉素类抗生素的测定。
Title:Water quality - Determination of chloramphenicol antibiotics - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB50/T 1364-2023《水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法》是一项专门用于检测水中氯霉素类抗生素的技术标准。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读:
范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考三种氯霉素类抗生素的定量测定。此范围明确了适用的水体类型,确保了检测方法在不同环境下的有效性。
方法原理
采用液相色谱-串联质谱联用技术,样品经过固相萃取净化后,通过高效液相色谱分离,再利用串联质谱进行定性和定量分析。这一原理强调了从样品处理到最终检测全过程的技术路线,确保了检测结果的准确性和可靠性。
试剂和材料
标准中对所使用的试剂和材料提出了严格要求,包括但不限于高纯度的甲醇、乙腈等有机溶剂,以及经过认证的标准物质。这些要求旨在减少杂质干扰,提高检测精度。
样品采集与保存
样品应在采样后立即进行处理,若不能即时分析,则需低温冷冻保存,并在规定时间内完成检测。这一步骤对于保持样品原始状态至关重要,避免因时间延误导致的数据偏差。
分析步骤
1. 样品预处理:使用适当的固相萃取柱对样品进行净化。
2. 色谱条件设置:优化流动相组成、流速及柱温等参数。
3. 质谱条件调整:确定离子源类型、扫描模式及碰撞能量等关键参数。
4. 数据采集与处理:记录色谱峰面积或高度,结合标准曲线计算目标物浓度。
结果表示
检测结果应以μg/L为单位表示,并保留至小数点后两位。当检出限低于方法检出限时,应报告“未检出”。
精密度与准确度
实验室间相对标准偏差(RSD)不大于20%,回收率应在70%-120%之间。这些指标用于评估方法的一致性和可靠性。
以上内容是对DB50/T 1364-2023标准中部分核心条款的深入解析,有助于使用者更好地理解和应用该标准。