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摘要:本文件规定了动物尿液中α-受体激动剂的测定方法,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。本文件适用于动物尿液样本中α-受体激动剂残留量的定量分析。
Title:Determination of Alpha-Receptor Agonists in Animal Urine by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.120.30
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拓展解读
DB42/T 1992-2023是湖北省地方标准,规定了动物尿液中α-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。以下是对标准中关键条款的解读:
1. 范围:本标准适用于猪、牛、羊尿液中克伦特罗、沙丁胺醇等8种α-受体激动剂的检测。
2. 原理:样品经处理后,采用高效液相色谱分离,串联质谱检测。通过保留时间和特征离子定性,定量限内外标法定量。
3. 试剂与材料:要求使用符合国家标准的高纯度试剂,尤其是氘代内标物质需严格控制质量。
4. 仪器设备:HPLC系统应具备二元梯度泵、自动进样器和柱温箱;质谱仪需配备电喷雾离子源(ESI)。
5. 样品前处理:包括固相萃取(SPE)净化步骤,需精确控制洗脱体积及流速,确保目标化合物完全回收。
6. 分析条件:色谱柱为C18反相柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱;质谱参数如碰撞能量等需根据实际仪器优化。
7. 定量分析:线性范围至少覆盖10倍定量限,相关系数不低于0.995。
8. 方法性能:检出限≤0.1ng/mL,定量限≤0.5ng/mL,回收率应在70%-120%之间。
9. 结果表示:结果保留至小数点后两位,单位为ng/mL。
10. 质量控制:每批次样品需带空白、基质匹配标准曲线和加标回收样品。
以上条款涵盖了方法的主要技术要点,正确执行可获得可靠检测数据。