DB42T 1993.1-2023 奶牛粪污中药物残留的测定高效液相色谱法 第1部分：5种磺胺类药物

摘要：本文件规定了奶牛粪污中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法，包括样品前处理、仪器条件和结果计算。本文件适用于奶牛粪污中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉和磺胺间甲氧嘧啶的测定。
Title：Determination of Drug Residues in Dairy Cow Manure - High Performance Liquid Chromatography Method - Part 1: Five Sulfonamide Compounds
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.040

DB42/T 1993.1-2023《奶牛粪污中药物残留的测定 高效液相色谱法 第1部分：5种磺胺类药物》是一项地方标准，为检测奶牛粪污中特定磺胺类药物残留提供了规范方法。以下对标准中的关键条款进行详细解读。

### 范围

本部分规定了采用高效液相色谱法测定奶牛粪污中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺噻唑等5种磺胺类药物残留量的方法。适用于上述物质在奶牛粪污中的定量分析。

### 规范性引用文件

标准中引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》等基础性国家标准，确保实验用水质量符合要求，从而保障检测结果的准确性。

### 试剂和材料

试剂纯度直接影响检测精度。标准强调使用优级纯或分析纯化学试剂，并要求所有有机溶剂均为色谱纯级别。此外，还规定了水应满足GB/T 6682-2008中一级水的要求。

### 仪器设备

高效液相色谱仪是核心设备，需配备紫外检测器（UV）。色谱柱推荐使用C18反相键合硅胶柱，长度通常为150mm至250mm之间，内径为4.6mm，粒径5μm。进样体积一般设定为10μL至20μL。

### 样品处理

样品采集后应立即冷冻保存于-18℃以下直至分析前解冻。称取适量样品加入提取液中，超声波震荡提取一定时间后离心分离上清液，经适当稀释后用于HPLC分析。

### 分析条件

色谱柱温度控制在30℃±2℃范围内；流动相由甲醇与磷酸盐缓冲溶液组成，比例根据实际需要调整；流速设置为1.0mL/min左右；检测波长选择260nm或280nm处。

### 定量方法

采用外标法定量，即预先制备一系列已知浓度的标准曲线溶液，在相同条件下进样测量响应值，建立线性回归方程。未知样品通过与标准曲线比较确定其含量。

### 结果表示

最终测定结果保留两位有效数字，单位为mg/kg。当检测限低于最低定量限时，应报告“未检出”。

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