DB43T 2196-2021 水环境中甲卡西酮含量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB43/T 2196-2021是湖南省地方标准，用于指导水环境中甲卡西酮含量的测定。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读。

样品采集与保存

标准规定了样品应在采样后立即进行处理。如果不能及时分析，样品应储存在低于4℃的条件下，并且保存时间不得超过7天。这是为了确保样品在分析前不会发生物理或化学变化，从而影响检测结果的准确性。

样品预处理

样品预处理部分强调了使用固相萃取(SPE)技术来净化样品。具体步骤包括通过SPE小柱去除干扰物质，然后用甲醇洗脱目标化合物。这一过程有助于提高检测灵敏度并减少背景噪音。

色谱条件

液相色谱条件设定为：流动相为乙腈-水（体积比85:15），流速为0.8 mL/min，柱温保持在30℃。这些参数的选择基于优化分离效果和缩短分析时间考虑。此外，还规定了进样量为10 μL。

质谱条件

质谱检测采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式下监测m/z 280.1→136.1的特征反应。这组离子对的选择保证了高选择性和低检出限。同时要求离子源温度设置为120℃，雾化气压力为45 psi等具体数值以获得最佳信号强度。

方法验证

对于方法的线性范围、检出限及定量限等方面也有明确要求。例如，线性范围需覆盖从最低浓度到最高浓度的标准曲线，且相关系数r²应大于0.99；检出限定义为能够可靠识别样品中存在的最低浓度值，通常设定为0.5 ng/L；定量限则指可以精确测量的最小浓度，一般设为检出限的三倍。

以上就是对DB43/T 2196-2021中关键内容的部分解析。遵循这些规范不仅有助于准确测定水中甲卡西酮含量，也为后续研究提供了可靠的数据支持。