DB43T 2192-2021 水环境中人口标记物可替宁含量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB43/T 2192-2021《水环境中人口标记物可替宁含量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项湖南省地方标准，规定了采用液相色谱-串联质谱法测定水体中可替宁含量的技术要求。以下选取部分关键内容进行详细解读：

样品采集与保存

标准指出，样品应使用聚丙烯或玻璃材质的容器采集，并在4℃条件下保存，不得超过72小时。这是因为可替宁性质不稳定，在较高温度下容易降解，影响检测结果的准确性。同时，选择惰性材料的容器可以减少样品与容器壁之间的吸附作用。

前处理步骤

前处理是确保检测精度的关键环节。标准要求通过固相萃取技术对样品进行净化处理，具体操作包括：先用甲醇活化固相萃取柱，然后依次用水和甲醇-水溶液洗脱目标化合物。这一过程能够有效去除样品中的杂质，提高检测灵敏度。

色谱条件

对于色谱条件，标准建议使用C18色谱柱作为分离柱，流动相为乙腈-水（体积比50:50），流速设定为0.2mL/min，进样量为10μL。这些参数的选择基于可替宁分子结构特点，能获得最佳的分离效果和响应信号强度。

质谱条件

质谱检测时，电离方式采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式扫描。监测离子对为m/z 173→m/z 126，定性离子对为m/z 173→m/z 126，定量离子对为m/z 173→m/z 126。这种设置能够准确识别并量化可替宁的存在。

方法验证

为了保证方法的有效性和可靠性，标准强调需要进行回收率试验。实验表明，在不同浓度范围内，该方法的回收率应在80%-120%之间，相对标准偏差不大于20%，线性相关系数不低于0.99。

以上内容涵盖了从样品采集到最终检测结果确认全过程的重要技术要点，旨在为实验室提供一套科学严谨的操作指南，以实现对水环境中可替宁含量精确可靠的测定。