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摘要:本文件规定了采用吸附分离—热导法测定有机物中主元素(碳、氢、氧、氮、硫)的方法原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤及结果计算。本文件适用于有机化合物中碳、氢、氧、氮、硫含量的测定。
Title:Determination of Main Elements (Carbon, Hydrogen, Oxygen, Nitrogen, Sulfur) in Organics - Adsorption Separation-Thermal Conductivity Method
中国标准分类号:X12
国际标准分类号:71.040
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拓展解读
DB43/T 2264-2021《有机物主元素碳氢氧氮硫的测定 吸附分离—热导法》是一项地方标准,用于指导有机物中主要元素的定量分析。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
样品制备
标准要求样品应具有代表性,并确保在采样和运输过程中不受污染。样品制备时需注意避免引入外来物质,同时要保证样品均匀性以提高测试准确性。
分析步骤
1. 吸附柱的选择:根据样品特性选择合适的吸附剂,通常使用活性炭或硅胶等材料来分离目标元素。
2. 热导检测器设置:确保热导检测器的工作条件符合要求,包括桥流、温度等参数,以获得最佳灵敏度和稳定性。
3. 气体流量控制:精确控制载气流量,一般为50ml/min左右,这直接影响到分离效果及检测结果的准确性。
数据处理
- 测定值应经过空白校正后计算得出最终结果。
- 若样品中含有干扰物质,则需采取适当措施消除其影响,如增加洗涤次数或改变洗脱液组成等方法。
精密度与准确度
- 方法的重复性和再现性应在规定范围内,通常要求RSD(相对标准偏差)不大于5%。
- 对于不同浓度水平的标准溶液进行多次平行测定,比较实测值与理论值之间的差异,以此评估方法的准确度。
注意事项
- 实验室环境应保持清洁无尘,避免外界因素对实验造成干扰。
- 使用的所有玻璃仪器都必须彻底清洗干净并干燥后再使用。
- 定期维护保养设备,特别是吸附柱和热导检测器,保证仪器处于良好状态。
通过以上解读可以看出,DB43/T 2264-2021强调了从样品准备到数据分析整个流程中的每一个细节,旨在提供一套科学合理且操作性强的方法来进行有机物中主要元素含量的测定。