TBPMA 29-2004 火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定 液相色谱-串联质谱法

本文以《TBPMA 29-2004火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定液相色谱-串联质谱法》为例，聚焦于该标准中样品前处理部分的重要变化。在2004版与后续修订版之间，样品提取方式从单纯的乙腈提取调整为乙腈-水混合溶剂提取，并增加了固相萃取净化步骤。

这一改动的核心在于提升检测灵敏度与准确性。旧版仅使用乙腈提取时，容易导致目标化合物回收率偏低且基质干扰较大。通过引入50%乙腈-水溶液作为提取介质，可以更有效地溶解目标物并减少非极性杂质共提。同时，固相萃取柱的加入进一步去除蛋白质、脂肪等大分子干扰物质，使最终进入液相色谱分析的样品更加纯净。

实际操作中，首先准确称取一定量的火锅底料样品，加入适量的50%乙腈-水混合液后超声提取30分钟。将提取液过滤后上样至C18固相萃取柱，依次用少量水和5%甲醇淋洗去除杂质，最后用甲醇洗脱目标化合物。洗脱液经氮气吹干后重新溶解于流动相中，即可进样测定。

此改进不仅显著提高了去甲乌药碱和曲托喹酚的检测限，还增强了方法的重现性和稳定性，对于保障食品安全具有重要意义。