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摘要:本文件规定了芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定方法,包括样品处理、仪器条件和数据分析等内容。本文件适用于芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的定量测定。
Title:Determination of quinolone residues in sprout vegetables - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB34/T 4335-2022 是安徽省地方标准,规定了芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量检测的方法。以下为关键条款解读:
1. 范围:本标准适用于芽菜类蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物残留量的测定。
2. 原理:样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪进行测定。此方法基于待测物与内标的保留时间和特征离子丰度比的一致性来定性,外标法定量。
3. 试剂和材料:所用试剂均为分析纯,水为超纯水。特别强调使用氘代内标以提高检测准确性。
4. 仪器设备:包括高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等,并要求定期校准确保数据可靠性。
5. 样品制备:样品需新鲜或冷冻保存,避免污染。制备过程中应注意防止样品损失及引入杂质。
6. 分析步骤:
- 提取:将样品切碎加入乙腈,在室温下振荡提取。
- 净化:利用C18固相萃取柱去除干扰物质。
- 测定:设置合适的色谱条件,如流动相组成、流速等;质谱参数包括离子源类型、电压等。
7. 结果计算:根据标准曲线计算样品中目标化合物含量,结果保留两位有效数字。
8. 精密度与准确度:实验室间相对标准偏差不大于20%,回收率应在70%-120%之间。
9. 方法验证:对不同基质进行加标回收实验,确认方法适用性。
以上内容为核心条款解析,确保操作规范性和检测结果科学合理。