DB33T 2527-2022 畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦

摘要：本文件规定了畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本文件适用于畜禽排泄物中上述元素的测定。
Title：Determination of Sodium, Iron, Copper, Manganese, Zinc, Lead, Chromium, Cadmium, Arsenic and Mercury in Animal Excreta - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：13.060.50

DB33/T 2527-2022 是浙江省针对畜禽排泄物中多种金属元素测定的一项地方标准。以下将对标准中的关键内容进行详细解读。

1. 范围与适用对象

本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞等十种金属元素的方法。适用于畜禽养殖过程中产生的粪便、尿液及其混合物的检测。

2. 原理概述

样品经消解处理后，利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。通过质谱仪对不同质量数的离子信号强度测定，从而定量样品中各目标元素的浓度。

3. 试剂与材料要求

- 使用高纯度硝酸、过氧化氢等化学试剂。

- 配备国家一级标准物质作为校准参考。

- 实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。

4. 样品采集与预处理

- 样品需代表性地从养殖场收集，避免污染。

- 固体样品粉碎并混匀，液体样品充分搅拌均匀。

- 消解过程严格按照操作规程执行，确保完全分解有机物。

5. 仪器条件设置

- RF功率：1300W至1500W之间可调。

- 辅助气流量：0.8L/min至1.2L/min范围内选择。

- 冷却气流量：15L/min固定值。

- 各元素最佳工作参数表见附录A。

6. 定量方法

- 外标法定量，建立标准曲线。

- 对每个元素至少选取两个以上浓度点制作标准曲线。

- 测定结果以三次平行测定平均值表示。

7. 方法性能指标

- 检出限：钠≤0.1mg/kg；铁≤0.05mg/kg；

铜≤0.02mg/kg；锰≤0.03mg/kg；

锌≤0.04mg/kg；铅≤0.01mg/kg；

铬≤0.02mg/kg；镉≤0.005mg/kg；

砷≤0.01mg/kg；汞≤0.001mg/kg。

- 回收率：90%-110%为合格范围。

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