DB32T 4344-2022 海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法

DB32/T 4344—2022《海洋沉积物 油类的测定 超声提取-紫外分光光度法》是江苏省地方标准，规定了使用超声波提取技术结合紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类物质的原理、试剂与材料、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算和方法性能指标等内容。以下对部分重要条文进行详细解读：

1. 原理：本标准采用正己烷作为萃取剂，在超声波作用下使海洋沉积物中的油类物质充分溶解于正己烷中，经无水硫酸钠脱水后，用紫外分光光度计在特定波长处测定其吸光度，并通过标准曲线定量。

2. 试剂与材料：正己烷应为色谱纯级，无水硫酸钠需在650℃灼烧4小时以去除水分，冷却后置于干燥器内保存。所用水为GB/T 6682规定的三级水。

3. 样品采集与保存：采样时应避开水底植被区域，使用不锈钢或塑料材质的采样工具。样品应装入棕色玻璃瓶中密封，避免阳光直射，并尽快送至实验室分析。若不能及时检测，样品应在4℃条件下冷藏保存不超过7天。

4. 分析步骤：准确称取适量烘干并磨细的样品（精确至0.0001g），加入一定量的正己烷后置于超声波清洗仪中提取30分钟。将提取液转移至容量瓶中定容，摇匀后过滤。按照仪器说明书设置参数，用空白正己烷溶液调零，然后依次测量试样的吸光度值。根据绘制的标准曲线计算出样品中油类含量。

5. 结果计算：油类含量按下式计算：

X = (A - B) × C / D

式中：

X —— 样品中油类的质量浓度，单位为mg/L；

A —— 样品溶液的吸光度；

B —— 空白溶液的吸光度；

C —— 标准曲线斜率；

D —— 样品稀释倍数。

6. 方法性能指标：方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。重复性限r为0.05mg/kg，再现性限R为0.10mg/kg。

此标准适用于海洋沉积物中油类物质的快速测定，具有操作简便、灵敏度高等优点，但需要注意的是，在实际应用过程中要严格控制实验条件，确保数据准确性。