DB23T 3327—2022 天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量测定 磷目蓝分光光度法

DB23/T 3327—2022标准规定了使用磷钼蓝分光光度法测定天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量的方法。以下为标准中的关键内容及详细解读：

【范围】本标准适用于天然鳞片石墨中五氧化二磷含量的测定，其检测范围为0.001%～0.015%。

【原理】样品经酸溶解后，在一定酸度条件下，五价磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，再被还原剂还原成磷钼蓝，于波长660nm处测量吸光度。

【试剂和材料】

1. 硫酸溶液（1+1）：取一份浓硫酸缓慢加入两份水中并冷却。

2. 钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵溶于100mL水中，加热至沸，冷却后稀释至200mL。

3. 抗坏血酸溶液：称取1g抗坏血酸溶于100mL水中。

4. 标准磷酸二氢钾溶液：称取0.2197g在105℃±2℃干燥2h的磷酸二氢钾，用水溶解并定容至1000mL。

【仪器设备】

1. 分析天平：感量0.0001g。

2. 分光光度计：具备660nm波长滤光片。

【分析步骤】准确称取约0.1g试样于250mL锥形瓶中，加水湿润后，加入5mL硫酸溶液，加热溶解。冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，依次加入5.00mL钼酸铵溶液、5.00mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min后，在波长660nm处测量吸光度。

【结果计算】按公式计算磷含量，并换算为五氧化二磷含量。

此标准通过精确的化学反应过程确保了测定结果的准确性，适用于实验室对天然鳞片石墨中五氧化二磷含量的常规检测。