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摘要:本文件规定了土壤中噁唑酰草胺的高效液相色谱测定方法,包括样品的采集、处理、提取、净化及检测条件。本文件适用于农田土壤中噁唑酰草胺残留量的测定。
Title:Determination of Oxyfluorfen in Soil by High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:B 61
国际标准分类号:65.020.01
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拓展解读
DB43/T 1951-2020 是湖南省地方标准,规定了土壤中噁唑酰草胺残留量的测定方法。以下是对该标准中一些关键条款的深入解读:
范围
本标准适用于土壤样品中噁唑酰草胺残留量的测定。明确了适用范围,确保检测方法在特定条件下的有效性和准确性。
规范性引用文件
标准中列出了多个相关的国家标准和行业标准,如GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和数据参考,保证了检测过程的科学性和规范性。
原理
采用高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中的噁唑酰草胺。样品经过提取、净化后,使用反相C18柱分离,以甲醇-水作为流动相,在紫外检测器下检测目标化合物。这一原理确保了化合物能够被准确识别和定量分析。
试剂和材料
标准中详细列出了所需的各种化学试剂和材料的具体要求,包括纯度等级、储存条件等。例如,乙腈应为色谱纯,水需符合GB/T 6682中一级水的要求。这有助于确保实验结果的一致性和可靠性。
仪器设备
对高效液相色谱仪及其配件提出了具体的技术指标要求,比如泵的流量精度、检测器的灵敏度等。同时,还要求配备自动进样器、柱温箱等辅助设备,以提高工作效率和检测精度。
样品处理
样品采集后需立即冷冻保存,并尽快进行前处理。通过超声波提取、固相萃取柱净化等一系列步骤去除杂质,得到纯净的目标化合物溶液。此过程直接影响最终检测结果的质量。
分析步骤
详细描述了从仪器开机预热到样品注入直至数据记录整个操作流程。特别强调了校准曲线制作、空白对照设置以及重复性测试等内容,确保实验数据具有良好的重现性和准确性。
结果计算与表示
根据外标法定量计算样品中噁唑酰草胺的含量,并采用适当单位表达结果。同时给出了不确定度评估的方法,帮助使用者全面了解测量结果的可信程度。
精密度与准确度
通过回收率试验验证方法的准确度,一般要求回收率应在70%-120%之间;对于精密度,则需要满足多次平行测定值之间的相对偏差不超过规定限值。这些指标反映了方法本身的可靠性和稳定性。
以上是对DB43/T 1951-2020标准中部分内容的重要解读,希望对你有所帮助。