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摘要:本文件规定了畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备与前处理、测定步骤、结果计算与表达、精密度要求等内容。本文件适用于畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的定量测定。
Title:Determination of sulfonamide residues in livestock and poultry excreta - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.200.30
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拓展解读
DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项地方标准,适用于测定畜禽排泄物中磺胺类药物的残留量。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
范围
本标准规定了使用液相色谱-串联质谱法测定畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的方法。这包括了样品的前处理、仪器分析以及结果计算等步骤。
规范性引用文件
标准中引用了多个相关的国家标准和行业标准,如GB/T 6682关于实验室用水的规定等。这些引用文件为方法提供了技术支持和依据。
术语和定义
- 磺胺类药物:指一类具有抗菌作用的化学合成药物。
- 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):一种结合液相色谱分离与质谱检测的技术,用于复杂基质中的痕量物质分析。
原理
通过液相色谱将样品中的目标化合物分离后,利用串联质谱进行定性和定量分析。此方法能够有效区分不同种类的磺胺类药物,并确保检测灵敏度。
样品前处理
1. 采样:按照相关规范采集适量的畜禽排泄物样本。
2. 预处理:对样本进行均质化处理,并可能需要添加内标以校正实验误差。
3. 提取:采用适当的溶剂提取目标化合物。
4. 净化:去除杂质,提高检测准确性。
仪器条件
- 色谱柱:推荐使用反相C18柱。
- 流动相:通常由水和有机溶剂组成,需根据具体情况进行优化。
- 流速:设定合适的流速以获得最佳分离效果。
- 离子源类型:电喷雾离子化(ESI)或大气压化学离子化(APCI),视具体情况而定。
- 扫描模式:多反应监测(MRM),用于同时检测多种目标物。
方法性能参数
- 线性范围:描述了方法在一定浓度范围内保持良好线性的能力。
- 检出限(LOD):表示方法可以可靠地检测到的最低浓度水平。
- 定量限(LOQ):表明方法能够准确测量的最小浓度值。
- 回收率:评估了从实际样品中回收的目标化合物的比例。
- 精密度:反映了重复测定结果之间的一致程度。
结果计算
基于校准曲线和内标法来确定样品中各磺胺类药物的具体含量。所有计算均应遵循相关数学模型和统计学原理。
注意事项
- 实验室人员必须经过专业培训并熟悉操作规程。
- 定期维护保养设备,确保其处于良好工作状态。
- 对废弃物妥善处置,遵守环境保护法规。
以上内容是对DB33/T 2481-2022标准中重要内容的简要概述与深入解析。正确理解和执行该标准对于保障食品安全具有重要意义。