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摘要:本文件规定了渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量的气相色谱-串联质谱测定方法,包括样品的采集、制备、提取、净化、仪器分析条件及结果计算与表示。本文件适用于水体和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留量的测定。
Title:Determination of Multi-residues of Pyrethroid Pesticides in Fishery Environment by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:65.020.01
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拓展解读
DB33/T 2412-2021 是浙江省针对渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量测定制定的地方标准。以下对其中的关键条文进行详细解读:
范围
该标准适用于渔业水体、底泥及水产品的拟除虫菊酯类农药多组分残留量的测定。这意味着它不仅涵盖了水中和沉积物中的农药残留检测,还涉及到了最终产品如鱼虾等水产品的检测。
规范性引用文件
标准中引用了多个相关的国家标准和技术规范,包括GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》等。这些引用文件为整个检测过程提供了必要的技术支持和操作指南。
原理
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),通过样品前处理后注入气相色谱仪分离,并利用质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能够有效地分离并识别出多种拟除虫菊酯类化合物。
试剂与材料
对于所使用的试剂有严格的要求,例如有机溶剂需符合GB/T 6682中的一级水标准。此外,内标物质的选择也非常重要,它们用于校正仪器响应值以提高检测准确性。
样品采集与保存
规定了不同类型的样本(如水样、沉积物样以及生物样)如何正确地收集和保存。比如,在采集水样时要注意避免污染源;而对于生物样本,则需要迅速冷冻以防止分解。
分析步骤
详细描述了从样品制备到最终结果获取的所有步骤。其中包括样品提取、净化、浓缩等过程,并特别强调了每一步骤的操作要点和技术参数设置。
结果计算与表达
给出了如何根据获得的数据来计算出各目标化合物的具体含量,并且要求结果保留适当位数的小数点后数字。同时指出当检测限低于方法给出的最低检出限时应报告未检出。
方法性能指标
明确了本方法在实际应用中的准确度、精密度等方面的表现要求。例如,重复性和再现性的相对标准偏差不应超过一定范围;回收率应在特定区间内等等。
精密度实验
通过开展多次平行试验来验证方法的稳定性和可靠性。实验数据表明,在不同浓度水平下该方法均表现出良好的重现性。
以上是对DB33/T 2412-2021中一些核心内容的重点解析,希望能帮助理解这一重要的技术规范。