DB37T 4481.4—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰

DB37/T 4481.4—2021是山东省地方标准，规定了土壤中农药残留量测定液相色谱-串联质谱法的具体操作流程。以下是对该标准第4部分关于霜脲氰测定的重要条文进行解读。

在样品前处理环节，标准要求采用乙腈提取样品中的目标化合物。这是由于乙腈具有良好的溶解性和萃取能力，能够有效提取土壤中的霜脲氰。具体步骤包括将土壤样品与乙腈按一定比例混合后，通过振荡器进行充分震荡提取，然后使用离心机分离得到上清液备用。

仪器分析部分，液相色谱条件设定为：色谱柱为C18反相柱，流动相为甲醇和水的梯度洗脱体系，流速设定为0.2mL/min。这一设置旨在优化目标化合物的分离效果，确保霜脲氰与其他干扰物质的有效区分。串联质谱检测时，采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式扫描。监测离子对的选择依据是霜脲氰分子结构特征，确保检测灵敏度和准确性。

定量方法采用外标法定量，即通过配置一系列不同浓度的标准溶液绘制标准曲线，以此来确定样品中霜脲氰的实际含量。这种定量方式简单直观，且重复性好，符合实验室常规操作需求。

最后，在结果计算与报告阶段，需注意保留两位有效数字，并按照四舍五入原则修约。同时，对于检测结果低于方法检出限的情况，应以“未检出”形式记录。此外，还需对整个实验过程中的不确定度进行评估，以保证最终报告结果的可靠性。

以上是对DB37/T 4481.4—2021标准中关于土壤中霜脲氰测定部分内容的重点解读，希望对实际工作有所帮助。