DB42T 1773-2021 土壤中氯苯类化合物的测定 加压流体萃取——气相色谱法

DB42/T 1773-2021《土壤中氯苯类化合物的测定 加压流体萃取—气相色谱法》是一项湖北省地方标准，用于指导土壤样品中氯苯类化合物的检测。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了使用加压流体萃取结合气相色谱法测定土壤中氯苯类化合物的方法。适用于土壤样品中六氯苯、四氯苯等氯苯类化合物的定量分析。

原理

通过加压流体萃取技术提取土壤中的目标化合物，随后利用气相色谱进行分离，并采用电子捕获检测器（ECD）或质谱检测器（MS）进行检测。此方法能够有效提高萃取效率并减少溶剂用量。

样品采集与处理

样品应具有代表性且均匀。采样时需注意避开污染源附近区域。样品在采集后应尽快进行处理，避免长时间存放导致结果偏差。样品制备过程中要确保不引入外来污染物。

分析步骤

1. 加压流体萃取：将干燥后的土壤样品装入萃取单元内，加入适量的萃取溶剂，在设定的压力和温度条件下完成萃取过程。

2. 净化与浓缩：萃取液经过滤、脱水等预处理步骤后，使用旋转蒸发仪或其他适当设备浓缩至一定体积。

3. 气相色谱分析：将处理好的样品注入气相色谱仪中进行分离，记录各组分的保留时间及峰面积。

4. 定性与定量：根据标准物质的保留时间和响应值对目标化合物进行定性鉴定；采用外标法或者内标法定量计算。

方法性能参数

- 线性范围：通常为0.5 μg/L至50 μg/L之间；

- 检出限：对于大多数氯苯类化合物而言，其检出限约为0.1 μg/kg；

- 回收率：一般情况下回收率应在70%-120%范围内；

- 精密度：重复性条件下所得结果的标准偏差不超过10%。

注意事项

在实际操作过程中应注意以下几点：

- 确保仪器处于良好状态，并定期校准；

- 使用新鲜溶剂以保证萃取效果；

- 对于复杂基质样品可能需要进一步纯化处理；

- 实验室间比对有助于验证方法的一致性和准确性。

以上是对DB42/T 1773-2021标准中部分内容的深度解析，希望对你有所帮助！