DB34T 4040-2021 谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的测定 液相色

DB34/T 4040-2021是一项关于谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量测定的液相色谱方法标准。以下为关键条款的详细解读：

样品制备

标准指出样品需经过均质处理，确保分析的一致性。具体要求包括：取样量不少于500克，使用高速组织捣碎机或均质器进行均质化，直至样品完全均匀。这一过程旨在减少因样品不均导致的检测误差。

提取与净化

提取步骤采用乙腈作为提取剂，在室温下振荡提取30分钟，然后通过离心分离获得上清液。净化过程中，使用C18固相萃取柱去除杂质。此步骤对于提高检测灵敏度和准确性至关重要，能够有效排除干扰物质的影响。

分析条件

液相色谱分析采用反相C18色谱柱（如Waters XBridge C18，150 mm × 4.6 mm，3.5 μm），流动相由甲醇和水组成，梯度洗脱。检测波长设定为254 nm。该设置有利于丙硫菌唑及其代谢物的高效分离与检测。

定量方法

采用外标法定量，即利用已知浓度的标准溶液绘制标准曲线。每批样品分析时需同时运行空白对照及标准曲线验证点，确保结果可靠。定量限为0.01 mg/kg，满足低浓度残留检测需求。

结果计算

最终残留量计算基于峰面积与标准曲线的线性关系。公式如下：

\\[ C = \\frac{A}{k} \\]

其中 \\( C \\) 表示样品中目标化合物的实际浓度，\\( A \\) 为样品溶液的峰面积，\\( k \\) 为校正因子。通过此公式可准确得出样品中的残留水平。

以上内容为核心操作要点，严格遵循这些规定有助于获得精确可靠的检测结果。