DB35T 2006-2021 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法

《水中硝酸盐氮同位素测定化学转化法》（DB35/T 2006-2021）是一项福建省地方标准，规定了利用化学转化法测定水中硝酸盐氮同位素比值δ15N和δ18O的原理、试剂材料、仪器设备、样品采集与保存、实验步骤、结果计算及方法性能指标等内容。以下选取部分关键内容进行详细解读。

适用范围

本标准适用于地表水、地下水以及工业废水等环境中硝酸盐氮同位素比值的测定。这意味着该方法可以广泛应用于环境监测、污染溯源等领域，为研究水体中氮循环过程提供科学依据。

原理

化学转化法基于将水样中的硝酸盐通过特定化学反应转化为适合稳定同位素质谱分析的气体物质（如N2O）。具体而言，采用铜粉在碱性条件下还原硝酸盐生成一氧化二氮(N2O)，然后使用稳定同位素质谱仪对N2O进行精确测量，从而推算出原始硝酸盐的同位素组成。

样品采集与保存

样品需用清洁无污染的聚乙烯瓶采集，并立即加入适量硫酸调节pH至<2以抑制微生物活动，同时加入适量汞化物防止亚硝酸盐氧化成硝酸盐。采样后应尽快进行测定，若不能及时处理，则应在4℃下冷藏不超过7天。

实验步骤

1. 预处理：将采集好的水样经过滤膜过滤去除颗粒物。

2. 转化：向已过滤的水样中加入过量的铜粉，在加热条件下促使硝酸盐完全转化为N2O。

3. 捕集与纯化：收集产生的N2O并经过低温冷阱捕集，去除水分和其他杂质。

4. 质谱分析：将纯化的N2O导入稳定同位素质谱仪中，记录其15N/14N和18O/16O的比例。

结果计算

根据质谱仪输出的数据，利用公式计算得到δ15N和δ18O值。这两个参数分别表示硝酸盐氮和氧相对于国际参考标准的偏移程度，单位为‰。计算过程中需要考虑仪器校准曲线的影响，并确保所有操作均符合标准要求。

方法性能指标

本方法对于δ15N和δ18O的测定具有较高的准确度和精密度。具体来说，δ15N的重复性标准偏差不大于±0.2‰，δ18O的重复性标准偏差不大于±0.5‰。此外，方法还对最低检出限作出了规定，确保能够检测到较低浓度水平下的硝酸盐氮同位素变化。

以上是对《水中硝酸盐氮同位素测定化学转化法》（DB35/T 2006-2021）部分内容的重要解读。这项标准为相关领域的科研工作者提供了可靠的技术支持，有助于更深入地理解水体中氮元素的行为特征及其生态意义。