DB34T 3990-2021 动物组织中阿德呋啉残留的测定 高效液相色谱法

DB34/T 3990-2021 是安徽省地方标准，规定了动物组织中阿德呋啉残留量的高效液相色谱测定方法。以下对标准中的关键内容进行解读：

一、适用范围

本标准适用于牛、羊、猪肌肉组织中阿德呋啉残留量的检测。理解此范围有助于确定该方法是否适用于其他类型的动物组织或药物。

二、原理

样品经乙腈提取后，采用固相萃取柱净化，使用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测。需注意的是，检测波长设定为254nm，这是基于阿德呋啉的吸收特性。

三、试剂与材料

1. 标准品：纯度≥98%，需妥善保存。

2. 乙腈、甲醇：均为色谱纯。

3. 水：二次蒸馏水。

4. 固相萃取柱：C18型，规格500mg/6mL。

四、仪器设备

包括高效液相色谱仪、天平（精确到0.01g）、离心机等。特别强调仪器应定期校准以保证检测结果的准确性。

五、样品处理

取样时应遵循随机原则，样品量不少于500g。样品需均质化处理，并立即冷冻保存。解冻后的样品需在4小时内完成处理。

六、提取与净化

1. 提取：称取2.00g均质样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋振荡1分钟，超声提取15分钟。

2. 净化：将提取液通过预先活化的固相萃取柱，收集流出液备用。

七、色谱条件

1. 色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm。

2. 流动相：乙腈:水=70:30（体积比）。

3. 流速：1.0mL/min。

4. 柱温：30℃。

5. 进样量：20μL。

八、定量分析

采用外标法定量，制作标准曲线。确保线性相关系数≥0.999。

九、结果计算

残留量按下式计算：

X=(m1/m2)×(V1/V2)×1000

其中X为残留量（μg/kg），m1为测得峰面积对应的浓度值，m2为样品质量（g），V1为定容体积（mL），V2为最终洗脱液体积（mL）。

十、精密度

重复性和再现性变异系数均不大于15%。这表明方法具有良好的重现性。

十一、注意事项

1. 实验全程避免阳光直射。

2. 所有玻璃器皿使用前需清洗干净并烘干。

3. 操作人员需经过专业培训。

以上是对DB34/T 3990-2021标准中重要内容的详细解读，希望对实际应用有所帮助。