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摘要:本文件规定了能量色散型X射线荧光光谱法快速检测农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制。本文件适用于农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌的快速现场筛查检测。
Title:Rapid Detection of Cadmium, Arsenic, Lead, Chromium, Copper, Nickel and Zinc in Farmland Soil - Energy Dispersive X-ray Fluorescence Method
中国标准分类号:B51
国际标准分类号:13.080.30
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拓展解读
DB13/T 5396-2021标准规定了采用能量色散型X射线荧光光谱法快速测定农田土壤中镉、砷、铅、铬、铜、镍、锌等元素含量的方法。以下为关键条款解读:
标准适用于pH值4.0至8.5范围内的农田土壤样品。在试样制备过程中,应将土壤样品自然风干后过20目筛。
仪器工作条件方面,电压设置为10kV至50kV,电流为0.1mA至100mA,检测器晶体类型为Si(Li)或PIN,检测器分辨率需小于350eV。
对于校准曲线的建立,要求至少包含5个不同浓度的标准样品,且每个样品重复测量次数不少于3次。当测量结果的相对标准偏差超过10%时,需重新校准仪器。
在样品测量环节,每次测定前均需使用标准样品对仪器进行校正。样品测量时间通常设定为100秒至300秒之间。
结果计算采用内标法或外标法。当采用外标法时,样品含量应在标准曲线线性范围内。如果超出此范围,则需稀释样品直至其含量符合要求。
本标准方法检出限为:镉0.4mg/kg、砷2.0mg/kg、铅6.0mg/kg、铬5.0mg/kg、铜10.0mg/kg、镍10.0mg/kg、锌10.0mg/kg。测量结果保留两位有效数字。
值得注意的是,在实际操作过程中,还需特别注意样品均匀性以及环境温度和湿度等因素对测量结果的影响。同时,定期进行仪器维护保养以确保测试精度。