DB34T 3916-2021 环境水样中极性农药的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

DB34/T 3916-2021 是一项安徽省地方标准，规定了使用超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中极性农药的方法。这项标准适用于地表水、地下水、饮用水源水及废水等环境水样中极性农药的检测。以下是一些关键条款的详细解读：

样品采集与保存

标准指出样品应在采样后立即进行处理和分析，若不能及时分析，应将样品冷藏于4℃条件下，并在24小时内完成分析。这是因为极性农药在水中不稳定，长时间存放可能导致分解或吸附到容器壁上，影响检测结果的准确性。

样品前处理

样品前处理是确保检测精度的重要步骤。标准要求采用固相萃取（SPE）技术对样品进行净化浓缩。具体操作包括：

- 使用C18反相固相萃取柱进行样品净化；

- 洗脱液为甲醇或乙腈；

- 洗脱后需通过氮气吹干并重新溶解于流动相中。

此过程能够有效去除样品中的干扰物质，提高目标化合物的检测灵敏度。

分析条件

仪器参数设置直接影响到最终的检测结果。标准推荐以下超高效液相色谱-串联质谱仪的工作条件：

- 流动相：甲醇/水梯度洗脱；

- 流速：0.3 mL/min；

- 柱温：40℃；

- 进样量：10 μL；

- 离子化模式：电喷雾离子化(ESI)；

- 扫描方式：正离子扫描。

这些参数的选择基于目标化合物的化学性质，旨在获得最佳分离效果和信号强度。

定量与定性分析

对于定量分析，采用外标法定量，即配制一系列浓度的标准溶液绘制校准曲线。定性分析则利用保留时间和特征离子比值双重确认目标物的存在。标准特别强调了特征离子比值的重要性，它作为判断目标物身份的关键指标之一。

方法验证

为了保证方法的有效性和可靠性，在实际应用前需要进行方法验证。这包括但不限于以下内容：

- 检出限（LOD）和定量限（LOQ）的测定；

- 回收率实验；

- 精密度测试。

通过上述验证可以评估该方法是否适合特定环境水样的极性农药检测任务。

以上是对DB34/T 3916-2021部分重要内容的解读，希望对你有所帮助。如果你还有其他问题或者想要了解更多细节，请随时提问。