DB32T 4004-2021 水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法

DB32/T 4004-2021《水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》是一项江苏省地方标准，规定了测定水体中17种全氟化合物的方法。以下是对该标准中关键内容的解读：

1. 范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水体中17种全氟化合物的测定。

2. 原理：样品经固相萃取或液液萃取富集后，采用高效液相色谱分离，通过串联质谱检测器进行定性和定量分析。

3. 试剂和材料：要求使用高纯度试剂，并对实验用水提出了严格要求，必须为超纯水。

4. 仪器设备：包括高效液相色谱仪、串联质谱仪、固相萃取装置等，需定期校准以确保测量准确性。

5. 样品采集与保存：采样时应避免污染，水样采集后立即用硫酸调节pH至小于2，并在4℃条件下冷藏保存不超过24小时。

6. 分析步骤：

- 固相萃取：将水样通过装有特定吸附剂的固相萃取柱，洗脱目标化合物。

- 液液萃取：使用有机溶剂提取水样中的目标物。

- 液相色谱条件：设定合适的流动相组成及梯度程序。

- 质谱条件：优化离子源参数如温度、电压等。

7. 定量方法：采用外标法定量，制作标准曲线并计算样品浓度。

8. 方法性能指标：方法检出限为0.01～0.05μg/L，回收率为70%～120%，相对标准偏差不大于20%。

9. 数据处理：记录所有实验数据，建立完整的原始记录档案。

10. 质量控制：每批样品至少做一个空白试验、一个基体加标回收率测定以及两个平行样测试。

以上是DB32/T 4004-2021的核心内容摘要及重点条款解析，旨在帮助使用者更好地理解和执行此标准。