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摘要:本文件规定了反刍动物粪中阿克醇的气相色谱-质谱测定方法,包括原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备与处理、分析步骤、结果计算与表述、精密度等要求。本文件适用于反刍动物粪中阿克醇含量的测定。
Title:Determination of Acetol in Feces of Ruminants - Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B23
国际标准分类号:65.020
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拓展解读
DB15/T 2148—2021《反刍动物粪中阿克醇的测定 气相色谱-质谱法》是一项内蒙古自治区的地方标准,规定了利用气相色谱-质谱联用技术检测反刍动物粪便中阿克醇的方法。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
范围
本标准适用于反刍动物粪便样品中阿克醇含量的测定。这一范围明确了标准的应用领域,即仅限于反刍动物粪便样本,并且是关于阿克醇这一特定物质的定量分析。
规范性引用文件
标准中引用了多个相关的国家标准和行业规范,如GB/T 6682关于实验室用水的规定等。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和操作指南,确保检测过程的一致性和准确性。
原理
采用气相色谱分离技术与质谱检测相结合的方式,通过选择离子监测(SIM)模式来定性和定量测定阿克醇。此方法基于阿克醇具有特定的保留时间和特征离子碎片,能够与其他化合物有效区分。
试剂和材料
要求使用高纯度试剂及经过验证的标准品。对于水的质量也有严格要求,必须符合GB/T 6682中三级水的标准。此外,还应准备适当的内标物以校正仪器响应。
仪器设备
需要配备高性能的气相色谱仪和质谱仪,并且要求仪器性能稳定、灵敏度足够高。同时还需要配备相应的前处理装置如固相萃取柱等辅助设备。
样品前处理
样品需经过预处理步骤包括但不限于均质化、提取、净化等环节。具体操作时应注意控制好每一步骤的时间和温度条件,避免目标物损失或污染。
分析步骤
首先将处理好的样品注入GC-MS系统,在设定好的条件下运行后记录下色谱图以及质谱图。根据已知标准曲线计算出样品中阿克醇的实际浓度值。
结果表示
最终结果应该精确到小数点后两位,并且单位通常采用mg/kg表示。如果有必要的话还可以进一步转换成其他形式的数据以便于比较或者报告给相关方。
精密度与准确度
为了保证测量结果可靠,在重复性和再现性两方面都做了严格规定。例如,同一实验室内的重复性限RSD%不得大于某个阈值;不同实验室间的结果差异也应保持在合理范围内。
以上是对DB15/T 2148—2021中部分重要内容的深入解析,旨在帮助使用者更好地理解和执行该标准。