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摘要:本文件规定了煤中微量元素铀和钍的测定方法,即电感耦合等离子体质谱法。本文件适用于煤及煤制品中铀和钍含量的测定。
Title:Determination of trace elements uranium and thorium in coal by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
中国标准分类号:P59
国际标准分类号:73.040
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拓展解读
DB34/T 3803-2021《煤中微量元素铀和钍的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项安徽省地方标准,用于指导通过ICP-MS技术测定煤中的铀和钍含量。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读:
样品采集与制备
标准要求样品需具有代表性,并规定了采样量和粒度要求。例如,样品应充分混合均匀后缩分至不少于500克,且粒度应小于0.2毫米。这一规定确保了分析结果能够准确反映煤样的整体特性。
分析仪器及条件
对于ICP-MS设备的选择,标准推荐使用配备有碰撞反应池(CRC)的仪器以减少多原子离子干扰。同时,对仪器的工作参数如射频功率、载气流量等给出了建议值,比如射频功率通常设置为1300瓦特,雾化器压力为0.6兆帕等。这些参数优化了信号强度与背景噪声比。
校准曲线建立
在建立校准曲线时,至少需要五个不同浓度的标准溶液点,并涵盖待测元素的预期浓度范围。标准强调每个点重复测定三次取平均值作为最终结果,这样可以提高数据可靠性并评估测量精度。
质量控制措施
为了保证测试结果的有效性,标准提出了多种质量控制手段。包括但不限于定期检查仪器性能、使用参考物质验证方法准确性以及实施平行样检测。此外还特别指出,在每次实验开始前应对空白样品进行测定,其读数应低于方法检出限的一半。
数据处理与报告
关于数据处理部分,标准明确了如何计算回收率及相对标准偏差(RSD),并要求当回收率不在90%-110%之间时需查明原因。最后形成的报告应当包含详细的实验条件描述、所有原始数据记录以及最终计算得出的结果等内容。
以上是对DB34/T 3803-2021标准中部分内容的重点解析,旨在帮助使用者更好地理解和应用该标准来开展相关领域的科学研究和技术开发工作。