DB15T 2113—2021 农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法

DB15/T 2113—2021标准规定了利用气相色谱法测定农作物中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的具体方法。以下是对标准中关键部分的详细解读：

1. 范围：本标准适用于谷物、豆类及油料作物中这三种除草剂残留量的检测。

2. 规范性引用文件：标准引用了GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》等基础性规范，确保实验用水和其他试剂的质量符合要求。

3. 原理：样品经过提取、净化后注入气相色谱仪，在选定条件下分离各组分，并通过火焰光度检测器检测特定波长下的磷信号强度来定量分析。

4. 试剂与材料：

- 提取溶剂：推荐使用正己烷-丙酮混合液作为提取剂。

- 净化柱填料：采用弗罗里硅土填充的固相萃取小柱。

- 标准品：需采用纯度不低于98%的标准物质制备工作溶液。

5. 仪器设备：

- 气相色谱仪配备FPD检测器。

- 固相萃取装置。

- 分析天平精度为0.0001g。

6. 样品处理：

- 称取一定量粉碎均匀的样品。

- 使用适量提取溶剂进行超声波提取。

- 经过固相萃取柱净化后的溶液用于进样分析。

7. 测定步骤：

- 设置色谱条件如柱温、载气流速等参数。

- 进样体积通常为1μL。

- 记录保留时间和峰面积数据。

8. 结果计算：依据外标法定量，计算公式为X=(A×V)/(m×F)，其中X表示被测物浓度(mg/kg)，A为测得峰面积，V为最终定容体积(mL)，m为称样质量(g)，F为校正因子。

9. 方法性能指标：最低检出限为0.01mg/kg，回收率在70%-120%之间，相对标准偏差不大于10%。

10. 注意事项：操作人员应穿戴防护装备；定期检查仪器状态；妥善保存所有化学试剂。

以上内容基于标准原文进行了提炼和阐述，有助于理解和执行该标准规定的检测流程。