DB63T1870-2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法

DB63/T 1870-2020《水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法》是一项青海省地方标准，用于测定水体中涕灭威的含量。涕灭威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，具有较高的毒性和环境风险。这项标准为准确检测水环境中涕灭威提供了科学依据。

标准中规定了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）作为测定方法。该方法利用液相色谱分离样品中的化合物，再通过质谱检测涕灭威及其代谢产物。标准要求使用电喷雾离子源（ESI），正离子模式下监测涕灭威的特征离子对。

在样品前处理方面，标准推荐采用固相萃取技术富集涕灭威。具体操作包括调节水样pH至9.0±0.5，加入内标物后通过C18固相萃取小柱净化，最后用甲醇洗脱待测。

定量分析时采用外标法定量，标准曲线的相关系数应不低于0.995。检出限设定为0.02μg/L，定量限为0.07μg/L。样品测定结果需扣除空白值，并报告保留时间和定性离子丰度比验证。

标准还强调了实验室质量控制措施，如定期进行仪器性能核查、绘制校准曲线并保存原始数据等。此外，对于高浓度样品可适当稀释后再行测定，但稀释倍数不宜超过10倍。