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摘要:本文件规定了渔用兽药中草药中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于渔用兽药中草药中氯霉素残留量的测定。
Title:Determination of Chloramphenicol in Traditional Chinese Herbal Veterinary Drugs for Aquaculture - Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB37/T 4206—2020《渔用兽药 中草药中氯霉素的测定 液相色谱串联质谱法》是一项山东省地方标准,旨在规范检测渔用中草药中氯霉素残留的方法。以下是标准中的关键条文及其详细解读:
范围
本标准规定了使用液相色谱串联质谱法测定渔用中草药中氯霉素的具体操作步骤和要求。适用于检测渔用中草药中的氯霉素残留。
规范性引用文件
标准引用了多个相关国家标准和行业标准,这些文件为检测方法提供了理论依据和技术支持。例如,GB/T 6682规定了实验室用水的要求,确保实验数据的准确性和可靠性。
原理
氯霉素在样品提取后,通过液相色谱分离,并利用串联质谱检测其特征离子。此方法基于氯霉素与特定离子对的反应特性,能够实现高灵敏度和高选择性的检测。
试剂和材料
标准中列出了所有需要的化学试剂和材料,包括但不限于氯霉素标准品、乙腈等有机溶剂以及各种缓冲溶液。每种试剂的纯度要求严格,以保证检测结果的准确性。
仪器设备
列举了所需的主要仪器设备,如高效液相色谱仪(配备电喷雾离子源)、质谱仪等。并对仪器的操作环境条件进行了说明,比如温度、湿度等。
样品制备
样品处理是整个检测过程的关键环节之一。标准详细描述了如何采集样本、粉碎、提取及净化的过程。强调了在整个过程中避免污染的重要性。
分析步骤
这部分内容涵盖了从进样到数据分析的具体流程。包括色谱柱的选择、流动相配比、梯度洗脱程序设定等内容。同时,还给出了质谱参数设置建议,如离子化模式、扫描方式等。
结果计算
根据所得色谱图峰面积或峰高,结合标准曲线来定量分析样品中氯霉素浓度。需要注意的是,在报告最终结果时应考虑回收率等因素的影响。
精密度与准确度
为了验证该方法的有效性,标准提出了对重复性和再现性进行测试的要求。此外,还需定期开展基质加标回收试验,以评估整体系统的性能表现。
以上是对DB37/T 4206—2020中部分内容的重点解读。遵循这一标准可以有效提高渔用中草药中氯霉素残留检测工作的科学性和规范性。