DB37T 4177—2020 蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定　液相色谱-串联质谱法

DB37/T 4177—2020《蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法》是一项山东省地方标准，主要用于检测蔬菜中4-羟基百菌清的残留量。这项标准基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术，具有高灵敏度和高选择性，适用于多种蔬菜样品的分析。

标准适用范围

该标准适用于菠菜、生菜、芹菜、大白菜等叶类蔬菜以及黄瓜、番茄等果菜类蔬菜中4-羟基百菌清残留量的测定。这些蔬菜是日常饮食的重要组成部分，其安全性直接影响消费者的健康。

方法原理

液相色谱-串联质谱法的基本原理是利用高效液相色谱对目标化合物进行分离，并通过串联质谱进行定性和定量分析。在检测过程中，样品经过提取、净化后，注入液相色谱系统，根据化合物的保留时间进行初步识别，再通过质谱检测器获取特征离子碎片信息以确认目标物的存在。

关键步骤解析

# 样品前处理

样品前处理是确保检测结果准确性的关键环节。首先，需要将新鲜蔬菜样品清洗干净，去除表面污垢。然后按照标准规定的比例加入提取溶剂（通常是乙腈或甲醇），通过匀浆机充分混合均匀，使目标化合物从样品基质中释放出来。接下来，采用固相萃取柱或其他净化装置去除杂质，提高目标化合物的纯度。

# 液相色谱条件

液相色谱条件包括流动相组成、流速、进样量及柱温等参数。为了获得最佳分离效果，通常会选择梯度洗脱程序。例如，可以使用水-甲醇作为流动相，在不同时间段内改变两者的比例。此外，还需要调整流速至适宜范围（如0.2 mL/min），并设置适当的柱温（如30℃左右）。

# 质谱条件

质谱条件主要包括离子源类型、扫描模式、碰撞能量等。对于本标准而言，通常采用电喷雾离子化（ESI）作为离子源，正离子模式下监测4-羟基百菌清及其同位素标记物的特征离子峰。同时，应根据仪器性能优化碰撞能量，确保能够有效裂解母离子生成清晰的子离子信号。

结果计算与评价

检测完成后，需依据标准曲线对目标化合物浓度进行定量分析。标准曲线由一系列已知浓度的标准溶液制备而成，并绘制出响应值与浓度之间的线性关系图。样品的实际浓度可以通过外标法或者内标法定量得到。最后，结合回收率、重复性等指标评估方法的可靠性和准确性。

注意事项

在实际操作过程中需要注意以下几点：

1. 样品采集时应尽量保持新鲜，避免长时间存放导致目标物质降解；

2. 提取过程中要严格控制溶剂用量，防止过量造成浪费；

3. 净化步骤至关重要，任何未被完全除去的干扰物质都可能影响最终结果；

4. 定量分析时必须确保标准曲线覆盖整个检测范围内，并且相关系数不低于0.995。

总之，《蔬菜中4-羟基百菌清残留量的快速测定 液相色谱-串联质谱法》为食品安全监管提供了科学有效的技术支持，有助于保障公众健康安全。