资源简介
摘要:本文件规定了猪粪中抗生素残留量的液相色谱-质谱质谱法检测方法,包括样品处理、仪器条件和数据分析等内容。本文件适用于猪粪中多种抗生素残留量的定量测定。
Title:Detection Method of Antibiotic Residues in Pig Manure by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:13.080.01
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拓展解读
DB12/T 952—2020《猪粪中抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测猪粪中抗生素残留的技术规范。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读:
样品采集与处理
标准指出,样品应从猪舍内不同位置随机采集,并确保样本具有代表性。采集后的样品需立即密封并在4℃条件下保存,最长不得超过24小时。样品前处理步骤包括冷冻干燥、均质化以及提取过程,其中采用乙腈作为主要提取溶剂,通过旋转蒸发浓缩后使用甲醇定容至一定体积。
方法原理
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是基于高效液相色谱将混合物分离成单一成分,随后利用质谱仪对这些成分进行鉴定和定量分析。此方法能够有效识别并测定猪粪中的多种抗生素残留,如四环素类、磺胺类及大环内酯类等。
分析条件
色谱柱选择C18反相柱,流动相为水-甲醇体系梯度洗脱,流速设定为0.3 mL/min。离子源采用电喷雾离子化(ESI),正负离子模式切换扫描。定性分析时,以保留时间和特征离子比值作为依据;定量则采用外标法定量,标准曲线的相关系数要求大于0.995。
结果计算与表达
最终结果以μg/kg表示,当检测限低于方法规定的最低检出限时,则报告为未检出。同时,为了保证数据准确性,应对每批次样品平行测定至少两次,并计算其相对偏差,通常要求不超过20%。
以上内容概括了DB12/T 952—2020标准中关于猪粪中抗生素残留量检测的核心要点,希望对你有所帮助。在实际操作过程中,请务必严格按照标准执行各项实验步骤,确保检测结果的真实可靠。